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Takashi Taniguchi s’infiltre dans l’une des plus puissantes presses hydrauliques du monde. Cette machine haute de sept mètres peut compresser le carbone en diamants – mais ils ne sont pas au menu de nos jours. Taniguchi et son collègue Kenji Watanabe l'utilisent pour cultiver certains des joyaux les plus recherchés dans le monde de la physique.
Ces huit derniers jours, deux enclumes en acier ont broyé un mélange pulvérulent de composés à l’intérieur de la presse à des températures supérieures à 1 500 ° C et jusqu’à 40 000 fois la pression atmosphérique. Maintenant, Taniguchi a ouvert la machine et l’eau de refroidissement s'écoule de ses entrailles. Il attrape le prix dégoulinant, un cylindre de 7 centimètres de large, et commence à en déchiqueter ses couches extérieures avec un couteau pour se débarrasser des déchets métalliques qui ont permis de réguler les pressions et les températures. «Les dernières étapes sont comme la cuisine», dit-il en se concentrant sur ses outils. Finalement, il révèle une capsule de molybdène pas plus grosse qu'un dé à coudre. Il la met dans un étau et la saisit avec une clé de la taille de son avant-bras. En un tour de main, la capsule se fracture et libère un éclat de poudre en excès dans l'air. Des cristaux clairs et limpides de taille millimétrique, encore appelés nitrure de bore hexagonal (hBN), sont toujours incrustés dans la capsule.
Les laboratoires de matériaux du monde entier veulent ce que Taniguchi et Watanabe fabriquent ici au laboratoire de technologie extrême, un bâtiment situé sur le campus verdoyant de l’Institut national de la science des matériaux (NIMS) à Tsukuba, près de Tokyo. Au cours des dix dernières années, les deux Japonais ont été les principaux créateurs et fournisseurs mondiaux de hBN ultra-pur, qu’ils ont mis gratuitement à la disposition de centaines de groupes de recherche.
Ils ont sacrifié une grande partie de leurs propres recherches et presque tout le temps que leur presse consacre à cette tâche. Mais ce faisant, ils ont accéléré l'un des domaines suivants: l'étude du comportement électronique dans des matériaux 2D tels que le graphène, des feuilles de carbone d'un atome d'épaisseur. Ces systèmes sont des physiciens passionnants qui ont des connaissances fondamentales sur certains des effets électroniques les plus exotiques du monde quantique et pourraient un jour conduire à des applications en calcul quantique et en supraconductivité – une électricité conduite sans résistance.
Il est facile de fabriquer du graphène lui-même en utilisant du ruban adhésif pour écailler des couches de carbone à partir de mine de crayon (graphite). Cependant, pour étudier les propriétés électroniques complexes de ce matériau, les chercheurs doivent le placer sur une surface exceptionnelle: un support de protection parfaitement plat qui ne gênera pas les électrons se déplaçant rapidement du graphène. C’est là que hBN se présente comme une sous-couche ou un substrat transparent. «Selon nos recherches, il s’agit du substrat idéal pour héberger du graphène ou d’autres dispositifs 2D», déclare Cory Dean, physicien de la matière condensée à la Columbia University de New York, membre de l’équipe qui a travaillé pour la première fois. comment coupler hBN et graphène. "Il protège simplement le graphène de l'environnement d'une manière magnifique."
Lorsqu'un flocon de hBN entre en contact avec du graphène, il peut également agir comme un film adhésif, ce qui permet de tirer avec précision la feuille de carbone et de la replacer vers le bas. Cela permet aux chercheurs de créer des appareils en empilant plusieurs couches de matériaux 2D, comme un sandwich (voir ‘Sandwich en graphène’).
Depuis l’année dernière, par exemple, les scientifiques spécialistes des matériaux qui se contentent de désaligner deux feuilles de graphène de exactement 1,1 ° – un «angle magique» – le matériau peut devenir un supraconducteur à très basse température,. Et en juillet, les chercheurs ont signalé des signes de supraconductivité lorsque trois feuilles de graphène sont empilées les unes sur les autres – aucune torsion nécessaire. Ces études de recherche, comme des centaines d’autres, utilisaient toutes des fragments de Taniguchi et du hBN de Watanabe pour protéger leurs échantillons. «Nous sommes juste impliqués», dit modestement Taniguchi. "C’est une sorte de sous-produit pour nous." Dean est plus éloquent à propos du hBN de la paire: "C’est vraiment le héros méconnu du processus", dit-il. "Il y en a partout."
Ni Taniguchi ni Watanabe ne sont chercheurs en graphène et ils ne savaient pas que leurs gemmes deviendraient si désirables. Les chercheurs ont maintenant plusieurs brevets liés à leur processus de fabrication de hBN, mais affirment qu’ils ne s’attendent pas à pouvoir le commercialiser – pour le moment, seuls les groupes de recherche ont besoin des cristaux de la plus haute pureté. Il y a cependant un avantage considérable. Parce qu’ils sont les auteurs d’études sur l’utilisation de leurs cristaux, ils font désormais partie des chercheurs les plus publiés au monde. Taniguchi et Watanabe ont collaboré ensemble à 180 articles l'année dernière. Depuis 2011, ils ont co-rédigé 52 articles dans Science et La naturece qui en fait les chercheurs les plus prolifiques de ces revues au cours des 8 dernières années (voir «Cristaux en demande»).
Leur empire cristallin pourrait ne pas durer éternellement: Taniguchi est sur le point de prendre sa retraite, et d'autres groupes de recherche tentent de créer un hBN de haute qualité, ce qui pourrait contribuer à améliorer l'offre et à accélérer la recherche. Mais pour le moment, les physiciens sont quelque peu réticents à tester des échantillons non éprouvés quand ils savent que ceux-ci fonctionnent si bien, dit Philip Kim, physicien de la matière condensée de l'université Harvard à Cambridge, dans le Massachusetts. «Pourquoi Watanabe et Taniguchi? Parce que leur cristal est le meilleur. "
Sous pression
L’impressionnante presse hydraulique vit dans un espace industriel gigantesque du laboratoire de Tsukuba, empli d’un bourdonnement continu de machines et de la lumière provenant de hautes fenêtres et projetant des rayons de poussière sur les équipements situés au-dessous. La machine a été construite entre 1982 et 1984, lorsque le laboratoire faisait partie de l’Institut national de recherche sur les matériaux inorganiques (NIRIM), l’un des précurseurs du NIMS. Taniguchi est arrivé cinq ans plus tard, après avoir quitté un poste postdoctoral à l'Institut de technologie de Tokyo. La presse était conçue à l’origine pour fabriquer des diamants, mais dans les années 90, le gouvernement japonais s’est lancé dans un programme de recherche baptisé «Beyond Diamond» afin de trouver la prochaine grande nouveauté dans les matériaux ultra-durs, potentiellement pour couper des substances ou pour une utilisation dans les semi-conducteurs.
L’un des principaux candidats du programme était le nitrure de bore sous sa forme cristalline cubique (cBN), une structure dense dans laquelle les atomes de bore et d’azote sont disposés comme les atomes de carbone du diamant. Taniguchi s'est d'abord concentré sur la culture de cBN ultra-pur dans la presse – mais son groupe n'a pas pu éliminer les impuretés, les particules de carbone et d'oxygène perdues qui ont pénétré lors de la préparation des échantillons. Les cristaux sont donc apparus avec une fonte brunâtre terne non désirée. . En tant que sous-produit, cependant, le processus a produit un hBN clair, dans lequel des couches d'atomes disposés de manière hexagonale glissent facilement les unes sur les autres, de la même manière que les couches de carbone dans le graphite.
Watanabe, scientifique des matériaux et spectroscopiste, a rejoint NIRIM en 1994, juste au moment du lancement du programme Beyond Diamond. Il a passé quelques années à étudier les propriétés optiques des diamants. En 2001, alors qu’il tentait une collaboration interdisciplinaire à l’échelle de l’institut, Taniguchi frappa à la porte de Watanabe et l’invita à jeter un coup d’œil à ses cristaux de cBN.
Les deux chercheurs ont des styles contrastés. Taniguchi est connu pour ses soirées, balaie la musique de Queen dans le labo alors qu'il dirige la presse tard dans la nuit et, même à l'âge de 60 ans, joue toujours au football avec ses collègues à l'heure du déjeuner. Watanabe, trois ans plus jeune, a une voix douce, est soucieuse des détails et préfère le tennis. Mais les scientifiques ont bien travaillé ensemble et ont publié leur premier article sur des cristaux de cBN en 2002.
Un an plus tard, Watanabe, se plaignant de la qualité du cBN que Taniguchi lui transmettait, jeta un coup d'œil à une boîte de rebuts de la presse. Les cristaux de hBN attirent son attention et il décida d'examiner leurs propriétés. Taniguchi était sceptique: «J'ai dit:" C'est du hBN, ce qui est ennuyeux! "». Watanabe a cependant découvert quelque chose de nouveau: le hBN luminescent sous ultraviolets, à la différence du diamant ou du cBN qu'il cherchait depuis des années. «Ce fut le moment le plus excitant de ma carrière», déclare-t-il, une découverte qui le laissa bourdonner pendant des semaines. La paire a rapporté ce résultat en mai 2004, proposant que le hBN pourrait être un cristal prometteur pour les lasers UV.
Plus tard cette année-là, un préimpression du physicien Andre Geim et de son équipe de l'Université de Manchester, au Royaume-Uni, a commencé à circuler.. Ils avaient réussi à isoler des couches de graphène à un seul atome, lançant le projet. La frénésie de l'activité était quelque chose que Taniguchi et Watanabe ont observé avec curiosité. «Nous n'avions aucune idée sur les matériaux 2D», explique Taniguchi. Mais, une demi-décennie plus tard, les chercheurs en matériaux 2D allaient en apprendre davantage.
Une découverte éblouissante
En 2009, le domaine du graphène rencontrait un problème. En théorie, le matériel était remarquable, mais les chercheurs avaient du mal à exploiter tout son potentiel. Le problème semblait être que le graphène, un seul atome d'épaisseur, épouse la forme de la surface sur laquelle il est placé. La planéité qui rend le matériau unique est perdue si ce substrat n'est pas également plat. De plus, le graphène étant si mince, les électrons qui le traversent sont essentiellement en contact avec le substrat sur lequel il repose. Cela signifie que le substrat doit être incroyablement pur: toute impureté entraînera la dispersion des électrons, réduisant ainsi leur mobilité. Les substrats standard en oxyde de silicium n’étaient pas assez bons et semblaient limiter les performances du graphène.
James Hone, ingénieur en mécanique à la Columbia University, et son post-doctorant, Cory Dean, avaient à l’esprit un meilleur substrat: le hBN. Il est plat sur le plan atomique et présente une large bande interdite, c'est-à-dire une barrière d'énergie importante empêchant les électrons liés aux atomes de sauter dans un état conducteur et mobile. Cela fait de hBN un bon isolant.
Changgu Lee, un autre postdocs de Hone, a eu une certaine expérience dans ce domaine. Il étudiait les propriétés mécaniques et électriques des matériaux 2D et avait déjà acheté des échantillons de hBN auprès d'une société commerciale qui fabriquait du hBN pour l'industrie cosmétique. certains traceurs pour les yeux contiennent jusqu'à 25% de nitrure de bore. Un jour, alors qu'ils étaient assis devant le bâtiment du ministère, mangeant des sandwichs, Hone suggéra à Lee de donner à Dean une partie de son hBN afin que Dean puisse essayer de l'utiliser comme substrat de graphène. Lee était heureux de le savoir, mais a ajouté qu'il avait lu dans la littérature une option potentiellement de meilleure qualité: les cristaux de hBN plus volumineux et plus purs produits au NIMS par Taniguchi et Watanabe. Il n’y avait qu’un seul problème: il les avait déjà contactées auparavant, mais les communications étaient taries. Hone a suggéré de demander à Philip Kim – «le type le plus célèbre du graphène», comme le dit Lee, et un membre du corps professoral de Columbia à l'époque, d'écrire une demande à leur sujet.
Cela a fonctionné et Kim, Lee et Dean sont devenus les premiers utilisateurs extérieurs des cristaux NIMS pour la recherche sur le graphène. Il a fallu un an à Dean, en collaboration avec les étudiants au doctorat Andrea Young et Inanc Meric, pour trouver le moyen de manier de manière cohérente le graphène et les flocons de hBN en contact l'un avec l'autre. Mais les résultats ont été stupéfiants. Reposant sur les échantillons de NIMS hBN, la rugosité du graphène était réduite des deux tiers par rapport à celle du graphène sur un substrat en oxyde de silicium – et la mobilité des électrons était 10 à 100 fois meilleure.
L’équipe a présenté ses conclusions lors de la conférence annuelle de la semaine du graphène, qui s’est tenue en avril 2010 à l’Université du Maryland, à College Park – et «tous les yeux sont apparus», a déclaré Kim. "C'était une sensation." Instantanément, tout le monde voulait savoir comment obtenir le hBN – y compris Geim, qui partageait le. Il a envoyé un courrier électronique à Kim avec une question: "Philip: quelle est la source?"
Taniguchi et Watanabe ont été soudainement inondés de demandes de renseignements et de demandes d'échantillons. Mais lorsque Geim, un concurrent de Kim, leur a demandé, ils ont hésité à répondre. «Les choses auraient pu devenir compliquées», déclare Taniguchi. «Nous avons fabriqué le cristal – ils ont trouvé la propriété.» Il a demandé à Kim: serait-il acceptable de fournir d'autres groupes – y compris leurs concurrents directs? "Bien sûr", a déclaré Kim. «Un petit groupe de recherche à Columbia ne devrait pas monopoliser votre cristal», se souvient Taniguchi.
Collaboration tout autour
Aujourd'hui, Taniguchi et Watanabe ont conclu des accords pour approvisionner plus de 210 institutions dans le monde. Taniguchi prépare les cristaux pour les afficher dans un bureau sur le périmètre du laboratoire, où des piles de plateaux en plastique transparent contenant des lots d'échantillons sont dispersées autour d'un microscope sur un comptoir. Le lot actuel de Taniguchi porte le numéro 942 – le dernier dans ses archives, qui remonte à plus de dix ans. Le poids total des cristaux dans chaque emballage – contenant quatre échantillons différents provenant de quatre cycles de la presse – est d'environ un gramme. Mais cela peut garder tout un groupe de recherche pendant un an.
Taniguchi et Watanabe ne demandent pas explicitement à être des coauteurs à part entière sur des papiers, disent-ils. Pour recevoir les échantillons, les utilisateurs signent un accord de transfert de matériel avec NIMS. De nombreux chercheurs affirment que le statut de co-auteurs de la paire reflète l’importance des producteurs d’échantillons sur le terrain. "Sans leurs échantillons, sans leur implication, je ne pense pas que nous puissions faire ce que nous sommes en train de faire. Le partage des auteurs est donc vraiment mérité", déclare Kim.
La pire partie de l'opération d'approvisionnement est la paperasse, dit Watanabe. «C’est un lourd fardeau – très lourd», dit-il. Les auteurs de NIMS doivent soumettre des rapports individuels à leurs superviseurs lorsqu’ils soumettent un document, qu’il est accepté et publié. Watanabe, le partenaire junior et le plus minutieux des deux, se charge de la tâche. Il utilise une application sur son ordinateur portable pour suivre les articles et les préimpressions de la paire, qui sont maintenant plus de 700.
Dans la plupart des études, l’interaction entre Taniguchi et Watanabe se limite à fournir les cristaux et, espèrent-ils, à obtenir des informations de la part de ces groupes sur la qualité des cristaux. Tout le monde ne prend pas le temps de répondre, explique Taniguchi, à sa déception. Mais leur travail avec les membres du groupe Columbia original – et les groupes de deuxième génération que les anciens étudiants de Columbia avaient créés lors de la création de leurs propres laboratoires ailleurs – reste une véritable collaboration. «Ils ont été des partenaires phénoménaux dans ce processus», a déclaré Dean. «Ils ont travaillé avec nous pour fournir du nitrure de bore, mais aussi pour essayer de trouver des moyens de rendre les choses plus propres et de créer une variété de choses qui nous intéressent."
Après la présentation de la Semaine du graphène en 2010, par exemple, un étudiant de Pablo Jarillo-Herrero, du nom de Kim, a été la première personne à demander des cristaux à la paire japonaise. Il dirige maintenant l'équipe du Massachusetts Institute of Technology à Cambridge qui a rapporté l'an dernier la supraconductivité dans des doubles couches torsadées de graphène, – une configuration protégée par deux couches de Taniguchi et le hBN de Watanabe. Et quand la physicienne Rebeca Ribeiro-Palau a quitté le groupe de Dean en 2017 pour diriger sa propre équipe au Centre pour les nanosciences et la nanotechnologie à Palaiseau, en France, elle a immédiatement contacté le couple japonais. «Établir une collaboration avec eux était la première étape, avant même d'ouvrir le laboratoire», dit-elle.
Le graphène n'est pas le seul matériau 2D à bénéficier de hBN, ajoute Ribeiro-Palau. Des couches de matériaux plus complexes, appelés dichalcogénures de métaux de transition, par exemple, ont également été empilées et torsadées pour modifier leurs propriétés électroniques, ce qui nécessite à nouveau le hBN.. «C’est exactement ce dont vous avez besoin pour encapsuler les matériaux, les protéger, donner des propriétés différentes, modifier l’espacement entre les calques. Nous utilisons le nitrure de bore pour presque tout », a déclaré Ribeiro-Palau.
De plus en plus d'indices suggèrent que hBN peut jouer plus qu'un rôle de support dans de tels dispositifs. L'alignement de la structure hexagonale de hBN sur l'une des couches de graphène torsadé peut briser la symétrie des feuilles de graphène, modifiant ainsi l'interaction des électrons, selon des pré-impressions distinctes rapportées cette année par des équipes dirigées respectivement par David Goldhaber – Gordon de l'Université de Stanford en Californie. et Andrea Young, maintenant à l'Université de Californie à Santa Barbara,.
Le nitrure de bore hexagonal est de plus en plus reconnu comme un matériau 2D fascinant à part entière. Baigné par la lumière infrarouge, hBN agit comme un hyperlens: il peut concentrer la lumière et créer des images plus nettes que ne le permet la physique classique. Et il a du potentiel en tant que matériau pouvant émettre des photons uniques – une fonction utile pour la cryptographie quantique. La découverte de Watanabe selon laquelle le matériau pourrait être utile en tant que laser UV continue de susciter l’attention, et son principal objectif de recherche reste de déterminer comment cela se passera.
Une partie de ce travail est effectuée à l’aide de techniques de hBN cultivées selon des méthodes produisant des échantillons de moindre qualité, telles que le dépôt du cristal dans un film mince à partir d’une vapeur chimique, qui ne nécessite pas de pressions élevées. Mais pour les chercheurs en graphène, ce sont les cristaux de Taniguchi et de Watanabe qui restent. «Au fil des ans, nous avons essayé quatre ou cinq autres sources de hBN, qui étaient toutes des ordures», explique Geim. La pénurie de hBN de haute pureté entrave les progrès de la recherche mondiale sur le graphène, dit-il.
Les autres équipes commencent à se rattraper. Un groupe dirigé par l’ingénieur chimiste James Edgar de la Kansas State University à Manhattan est sur le point d’atteindre la qualité nécessaire pour rivaliser avec les procédés de Taniguchi et de Watanabe, note Geim. Edgar dit qu’il n’est pas facile de reproduire le travail de l’équipe japonaise car elle a une presse coûteuse et géante. Mais ses échantillons, fabriqués selon un procédé plus simple – et beaucoup moins coûteux – impliquant un four alimenté avec du nitrure de bore et un solvant de nickel-chrome sous forme de poudre, sont «aussi bons ou presque aussi bons» aux fins de la recherche sur le graphène, dit-il. Cependant, ils ont actuellement dix fois plus de défauts cristallins, ou imperfections, dans leur structure.
Taniguchi, pour sa part, apprécie la perspective de challengers jusqu'à leur couronne et la chance de se pousser mutuellement à produire des cristaux plus purs et plus parfaits. "Nous nous battons pour améliorer nos systèmes", a-t-il déclaré, "mais nous avons besoin de nombreux collaborateurs – et également de concurrents."
Une carrière en croissance de cristaux
Ce mois de juillet, Taniguchi a eu 60 ans – l'âge auquel les chercheurs prennent leur retraite à la NIMS. C'était une préoccupation pour Kim. «Je lui ai dit:« Hey, Takashi, tout le champ de la recherche 2D est en danger. Donc, nous devrions faire quelque chose! '»Heureusement pour le champ 2D, NIMS a accordé un sursis à Taniguchi: plus tôt cette année, ils l'ont promu à un poste de camarade, ce qui lui permet de travailler jusqu'à 65 ans. Il n'a pas encore élaboré de plan de succession. ou identifié un protégé.
Pour l'instant, il continue à diriger la presse seul. De retour dans son laboratoire, il prépare le lot suivant, le numéro 943, en remplissant une nouvelle capsule de la taille d'un dé à coudre avec des disques blancs en nitrure de bore de la taille de menthes à l'haleine. Entre les deux, il place une couche de nitrure de baryum et d’autres composés du baryum, qui se dissolvent avec le nitrure de bore et jouent le rôle de solvant et de catalyseur pour favoriser la croissance du cristal et absorber les impuretés.
Taniguchi est prudent quant à la recette exacte: il s'agit de sa sauce secrète et il aime changer la composition de la couche de baryum d'un lot à l'autre. "Utiliser la même recette à chaque fois n'est pas si amusant", dit-il. Pour les utilisateurs novices, il enverra des cristaux de base, mais avec les utilisateurs de longue date, il souhaite un retour d’information sur chaque léger changement apporté au processus. En mesurant la mobilité des électrons dans le graphène, ils peuvent détecter les impuretés dans le hBN sous-jacent avec plus de sensibilité que Taniguchi et Watanabe ne peuvent en mesurer. Au début, personne ne se plaignait de leurs cristaux. Selon Taniguchi, ce n’est que depuis deux ans que les chercheurs ont commencé à signaler les impuretés qui affectent leurs résultats – ce qui les a poussés à repousser les limites du matériau. Et cela motive Taniguchi à s'améliorer. «Je suis un producteur de cristal», dit-il fièrement.
Il grimpe sur la plate-forme de la presse, s'accroupissant dans les mâchoires de la machine pour placer la nouvelle capsule. Retour aux commandes: quelques pressions sur les touches et l'enclume inférieure commence à sortir du sol pour frapper le centre. Alors que la lecture numérique rouge compte la distance, Taniguchi élimine de la saleté de la console avec un mouchoir en papier.
Malgré des décennies de travail dans la production de cristaux dans la presse, il reste encore beaucoup à découvrir sur la physique fondamentale du processus, a-t-il déclaré. Qu'est-ce qui se passe réellement à l'intérieur de cette capsule lorsque la presse se serre reste un mystère. «Personne ne sait comment le mesurer, comment penser à ce qui se passe, comment le cristal se développe. C’est juste de l’imagination.
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